—— PROUCTS LIST
氣相色譜儀的保養(yǎng)方法
1、按儀器使用說明書的規(guī)程操作
這一點主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨立操作儀器前,一定要認真閱讀有關(guān)使用說明書,并且嚴格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當儀器出現(xiàn)問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因為操作不當產(chǎn)生的故障或者損壞,廠商可是不會免費維修的,有時這筆費用還是相當客觀的。
2、準備一份色譜柱的測試標樣
色譜柱性能時保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新購置的色譜柱,首先要用測試樣來評價其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結(jié)果不合格時,可以要求退換貨,以免造成后續(xù)實驗的問題。更重要的是,之后使用過程中色譜柱的性能會發(fā)生變化,當分析結(jié)果出現(xiàn)問題時,可以用測試樣測試色譜柱,并與之前結(jié)果進行比對,這樣有助于問題的排查,以確定問題時候是因為色譜柱造成的。每次測試結(jié)果都應(yīng)該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外,進行一段時間的試驗之后,應(yīng)該對色譜柱進行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,然后用測試樣再次評價色譜柱。
3、及時更換毛細管色譜柱密封墊
石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時,也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會浪費更多的時間。即使就得密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱。
4、使用純度符合要求的氣體
載氣一定要是高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價格是高純氮氣或者氦氣的十倍以上,如果因為省錢而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體,但代價很有可能是造成檢測器污染。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可以根據(jù)顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以是定期更換,基本以3個月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時也應(yīng)該更換分子篩。
6、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥
裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會存在漏氣的情況,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題。如果不注意輕則造成氣體浪費,重則會出現(xiàn)安全問題,后果不堪設(shè)想。
7、定期更換進樣口隔墊
進樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的,更有些儀器就沒有自檢功能,漏氣就更是無從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學(xué)者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個管路、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問題,后才發(fā)現(xiàn)是進樣口隔墊使用太久,中間竟然已經(jīng)出現(xiàn)了透光孔,氦氣就是從這里漏光的。此外,隔墊老化降解也會造成分析結(jié)果的干擾,比如隔墊碎屑就會掉進汽化室造成鬼峰的出現(xiàn),就如上面所說的含硅的離子峰。
8、及時清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時需要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如放假時),更要*清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,造成注射器的報廢。使用自動進樣器時也要注意此問題,經(jīng)常更換和清洗注射器。
9、定期檢查并清洗進樣口襯管
儀器長期使用后會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)),這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查,及時清洗。值得注意的是,現(xiàn)在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過的石英玻璃毛,既可以提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞,也可以根據(jù)實際需要更換或者增減玻璃毛,以期達到更好的效果。
10、保留完整的儀器使用記錄
儀器使用記錄是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,這是需要注意的問題。
11、更換零部件要逐一進行
維修儀器時,不要一次更換多個部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一個部件,經(jīng)測試后再更換另一個。這樣既可以更準確的判斷故障原因,也能避免不必要的開支。