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金相學介紹-如何揭示金屬與合金的微觀結(jié)構(gòu)特征
本文概述了金相學和金屬合金的特征分析。合金微觀結(jié)構(gòu)的研究使用到不同的顯微觀察技術(shù),即晶粒、相、夾雜物等的微觀結(jié)構(gòu)。金相學是從了解合金微觀組織對宏觀性能影響發(fā)展而來的一門學科。所獲得的知識可用于合金材料的設(shè)計、開發(fā)和制造。
什么是金相學?
近百年來,隨著顯微鏡技術(shù)的新發(fā)展以及最近計算機技術(shù)的發(fā)展,金相學已經(jīng)成為推動科學和工業(yè)進步的一個非常寶貴的工具。
利用光學顯微鏡在金相學中建立的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能之間的一些早期關(guān)聯(lián)包括:
粒度下降普遍伴隨屈服強度的提高
具有延伸晶粒和/或擇優(yōu)晶粒取向的各向異性力學性能
夾雜物含量提高時存在著塑性普遍降低的趨勢
夾雜物含量和分布對疲勞裂紋擴展速率(金屬)和斷裂韌性參數(shù)(陶瓷)有直接影響
失效起始部位與材料不連續(xù)或微觀結(jié)構(gòu)特點之間存在著關(guān)聯(lián),例如第二相晶粒。結(jié)構(gòu)可以更好地了解材料的性能。因此,金相學幾乎涉及零部件壽命的所有階段內(nèi)均有使用:從初期材料研發(fā)到檢驗、生產(chǎn)、制造工藝甚至所需的缺陷分析。金相學的原則就是要確保產(chǎn)品可靠性。
[Translate to chinese:] 圖1:珠光體灰鑄鐵
成熟且直觀的方法
對材料微觀結(jié)構(gòu)的分析有助于確定材料是否正確加工,因此在許多行業(yè)中是一個關(guān)鍵問題。正確的金相檢驗基本步驟包括:取樣、試樣制備(切片和切割、裝配、平面研磨、粗拋光、細拋光,蝕刻)、顯微觀察、數(shù)字成像和記錄,以及通過體視學或圖像分析方法提取定量數(shù)據(jù)。
金相分析的第一步 - 取樣 – 是任何后續(xù)研究的成功都至關(guān)重要:待分析的試樣必須代表被評估的材料。第二個同樣重要的步驟是正確制備金相試樣。
金相學是科學也是藝術(shù),原因就在于其揭示材料的真實結(jié)構(gòu)而不造成重大變化或損壞,從而展現(xiàn)和測量那些感興趣的特征。
蝕刻是可變性最大的步驟,因此必須仔細選擇最佳蝕刻劑,并控制蝕刻溫度和蝕刻時間,確保獲得可靠且可再現(xiàn)的結(jié)果。通常需要進行反復試驗來確定該刻蝕的最佳參數(shù)。
不僅僅是金屬:材料學
金屬及其合金在各個技術(shù)領(lǐng)域發(fā)展中仍然發(fā)揮著突出作用,因為它們和任何其他材料相比具有更廣泛的性能。標準化金屬材料的數(shù)量已經(jīng)擴展到了幾千種,并仍在不斷增加以滿足新的要求。
但隨著技術(shù)規(guī)格的演進發(fā)展,陶瓷、聚合物或天然材料已被添加到更廣泛的應用中,金相學已擴展到包括從電子到復合材料的新材料?!敖鹣鄬W"正在被更普遍的“材料學"所取代,也涉及陶瓷“陶瓷學"或聚合物“塑性學"。
與金屬不同,高性能或工程設(shè)計的陶瓷硬度更高,即便本質(zhì)上更易碎。其性能更突出,包括優(yōu)良的高溫性能、良好的耐磨性、抗氧化性及在腐蝕環(huán)境中的蝕刻性。然而,這些材料的化學成分(雜質(zhì))和微觀結(jié)構(gòu)會直接影響其這些性能優(yōu)勢。
與金相制品類似,陶瓷樣本制備進行微觀結(jié)構(gòu)研究時必須進行連續(xù)步驟,但每個步驟都需要仔細選擇參數(shù),并且必須進行優(yōu)化,不僅針對每種類型的陶瓷,而且針對特定等級。由于其固有的脆性,建議在從切片到最終拋光的每一個準備步驟中用金剛石代替?zhèn)鹘y(tǒng)磨料。考慮到陶瓷的耐化學性,其蝕刻處理會是一大挑戰(zhàn)。
超越明場
光學顯微鏡在觀察材料微觀結(jié)構(gòu)方面的應用已有數(shù)十年。.
明場(BF)照明是金相學分析當中最為常見的觀察方式。在反射明場中,來自光源的光路會穿過物鏡并在樣本表面上反射再返回經(jīng)過物鏡,最終抵達目鏡或攝像頭進行觀察。由于反射光進入物鏡后產(chǎn)生了大量的光反射,光滑平坦的表面就會形成一個非常明亮的背景,那些不平整的表面特征,如裂紋,氣孔,蝕刻晶界,或具有高反射性的特征物質(zhì),如沉淀物,二相夾雜物等,反射光會有不同角度的反射和散射甚至被部分吸收,這些特征就會顯得更暗。
暗場(DF)則是人們鮮少了解但相當強大的照明技術(shù)。暗場照明的光路通過物鏡的外空心環(huán)(暗場環(huán)),以高角度入射到樣本上,從表面反射,然后通過物鏡的內(nèi)部,最后到達目鏡或照相機。這種類型的照明會使平面看起來很暗,因為在高入射角反射的絕大多數(shù)光都無法通過物鏡內(nèi)的鏡片。對于表面平整且偶爾出現(xiàn)非平整特征(裂紋、氣孔、蝕刻晶界等)的樣本,暗場像顯示的背景較暗,而與非平整特征相對應的區(qū)域較亮形成對比。
明場:只直接落在樣本表面并在表面吸收或反射的光線。圖像質(zhì)量參數(shù)由亮度、分辨率、對比度和景深。
差分干涉對比度(DIC)又稱為Nomarski對比,可幫助看清樣本表面上較小的高度差,因此可增強特征對比。DIC使用渥拉斯登棱鏡以及起偏器和驗偏器,其透射軸相互垂直(以90°交叉)。棱鏡分裂的兩個光波在樣本表面反射后發(fā)生干涉,使高度差成為可見的顏色和紋理變化。
通常情況下,反射光路顯微鏡提供了大部分數(shù)所需觀察的信息,但在某些情況下,尤其是聚合物和復合材料,那些用標準樣品制備方法和反射光路顯微鏡可能無法獲得全部所需要的信息,這時使用透射光路顯微鏡(用于透明材料)和色素或染料,能夠幫助獲得那些被隱藏的微觀結(jié)構(gòu)。
由于很多熱固性材料對常用的金相蝕刻劑無反應,因此能夠增強離散特性中折射率差異的透射偏振光通常能夠很好地觀察樣本的微觀結(jié)構(gòu)。
偏光:自然光由具有任意多個振動方向的光波組成。偏振光濾片只能讓光波平行于傳輸方向振動。兩個偏鏡以90°交叉產(chǎn)生最大消光(變暗)。如果偏振器之間的樣本改變了光的振動方向,就會出現(xiàn)特征性的雙折射顏色。
微分干涉對比度(DIC):DIC可觀察到高度差和相差。渥拉斯登棱鏡將偏振光分為普通波和特殊波。這些波彼此成直角振動,以不同的速率傳播,在物理上是分離的。這將生成樣本曲面的三維圖像,盡管無法從中獲得真實的形貌信息。
生命多彩
微觀結(jié)構(gòu)的本色在金相學中的應用通常非常有限,但是當利用某些光學方法(如偏振光或DIC)或樣品制備方法(如彩色蝕刻)時,顏色可以顯示有用的信息。
偏振光顯微術(shù)對于檢查非立方晶體結(jié)構(gòu)與金屬(如Ti、Be、U和Zr)非常有幫助。遺憾的是,主要的商用合金(Fe、Cu、Al)對偏振光不敏感,因此彩色或著色蝕刻提供了一種額外的方法來揭示和辨別微觀結(jié)構(gòu)中的特征。
圖2:樹枝狀結(jié)構(gòu)的彩色晶粒
顏色(色調(diào))蝕刻劑通常采用化學方法(浸泡在溶液中)或電化學方法(浸泡在帶有電極和外加電位的溶液中),在樣品表面產(chǎn)生薄膜,這通常取決于特征。薄膜與反射光相互作用并通過干涉產(chǎn)生顏色,這在正常明場照明下可以觀察到,但是通過偏振光和相位延遲(λ或波片)可以顯著增強。另外,熱著色或氣相沉積是產(chǎn)生干涉膜的替代方法。
在鋼合金中,所謂的“第二相"成分可以通過蝕刻選擇性地著色,這提供了一種分別識別和量化它們的方法。用彩色蝕刻法鑒別鋼中的鐵素體和碳化物是一種常用的方法。
干涉膜的生長可以是樣品表面特征(如晶粒)晶體取向的函數(shù)。對于用標準試劑蝕刻(侵蝕晶界)產(chǎn)生不完整網(wǎng)絡(晶界)從而阻止數(shù)字圖像重建的合金,由于不同晶粒取向?qū)е碌奈⒂^結(jié)構(gòu)顏色編碼允許進行粒度分析。
定量分析優(yōu)于定性分析
定量金相學的起源在于應用光學顯微鏡研究金屬合金的顯微組織。材料科學家必須解決的第一個基本問題是:
合金中某些特征性尺寸是多少,總共有多少這種類型的特征?
合金當中存在多少特定成分?
顏色(色調(diào))蝕刻劑通常采用化學方法(浸泡在溶液中)或電化學方法(浸泡在帶有電極和外加電位的溶液中),在樣品表面產(chǎn)生薄膜,這通常取決于特征。薄膜與反射光相互作用并通過干涉產(chǎn)生顏色,這在正常明場照明下可以觀察到,但是通過偏振光和相位延遲(λ或波片)可以顯著增強。另外,熱著色或氣相沉積是產(chǎn)生干涉膜的替代方法。
在鋼合金中,所謂的“第二相"成分可以通過蝕刻選擇性地著色,這提供了一種分別識別和量化它們的方法。用彩色蝕刻法鑒別鋼中的鐵素體和碳化物是一種常用的方法。
干涉膜的生長可以是樣品表面特征(如晶粒)晶體取向的函數(shù)。對于用標準試劑蝕刻(侵蝕晶界)產(chǎn)生不完整網(wǎng)絡(晶界)從而阻止數(shù)字圖像重建的合金,由于不同晶粒取向?qū)е碌奈⒂^結(jié)構(gòu)顏色編碼允許進行粒度分析。
圖3:含有球狀石墨的球墨鑄鐵(HC PL Fluotar 10倍物鏡,明場)
多年來,使用圖表評級和視覺比較是能夠用半定量描述回答這些問題的方法。如今,現(xiàn)代的電動化和計算機化顯微鏡和圖像分析系統(tǒng)為自動化國際或行業(yè)標準所涵蓋的大多數(shù)評價和評估方法提供了快速和準確的手段。
測量通常在一系列二維圖像上進行,可分為兩大類:用于量化離散晶粒的大小、形狀和分布的測量(特征測量)和與基體微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)的測量(現(xiàn)場測量)。
第一組的幾個例子是鋼中夾雜物含量的測定、鑄鐵中石墨的分類以及熱噴涂涂層或燒結(jié)零件中孔隙度的評估。
現(xiàn)場測量的常見應用是通過截取法或平面法確定平均晶粒尺寸,以及通過相分析估計微觀結(jié)構(gòu)成分的體積分數(shù)。使用圖像分析軟件,多個相位狀態(tài)都可以在單一的視野中進行檢測、量化并以圖形表示。
不僅著眼于微觀,還著眼于宏觀
宏觀檢驗技術(shù)經(jīng)常用于常規(guī)質(zhì)量控制以及失效分析或研究。這些技術(shù)通常是顯微觀察的前奏,但有時也可以單獨用作接受或拒絕的標準。
圖4:鋼的表面硬化。
宏觀蝕刻試驗可能是該組內(nèi)信息量最大的工具并且廣泛用于材料加工或成形的許多階段的質(zhì)量檢驗。借助于體視顯微鏡和各種各樣的照明模式,而宏觀刻蝕通過揭示材料微觀結(jié)構(gòu)中缺乏均勻性來提供組件均勻度的整體視圖。其中部分舉例如下:
凝固或加工產(chǎn)生的宏觀結(jié)構(gòu)模式(生長模式、流線、帶狀等)
焊縫熔深和熱影響區(qū)
由于凝固或工作引起的物理不連續(xù)性(孔隙、裂紋)
化學和電化學表面改性(脫碳、氧化、腐蝕、污染)
由于淬火不規(guī)則,鋼合金或鋼型的表面硬化深度(表面硬化)
磨削或加工不當造成的損壞
過熱或疲勞引起的熱效應
總結(jié)
金屬合金由于其廣泛的性能,在許多技術(shù)和應用中發(fā)揮著突出的作用。目前有幾千種標準化合金可供選擇,隨著新需求的發(fā)展可能需要新的合金,這一數(shù)字還在持續(xù)增長。
金相學是對合金微觀結(jié)構(gòu)的研究,合金微觀結(jié)構(gòu)包括:相態(tài)、夾雜物和其他成分的微觀空間分布。人們使用了各種技術(shù)(通常采用顯微鏡技術(shù))來揭示合金的微觀結(jié)構(gòu)。
合金的微觀結(jié)構(gòu)對其許多重要的宏觀性能有重要影響,如抗拉強度、延伸率和熱導率或?qū)щ娐省ξ⒂^組織和合金性能之間關(guān)系的透徹理解是金相學領(lǐng)域的根本原因。金相學知識用于冶金(合金設(shè)計和開發(fā))和合金生產(chǎn)。
但同時,人們也開發(fā)出了多種多樣的陶瓷和聚合物材料來滿足諸多不同的應用。金相學的基本原理可以應用到所有材料的特征分析當中。因此,更通用的術(shù)語“材料學"開始取代金相學。